1 实验
采用 FJL520 型高真空磁控与离子束联合溅射仪制样，在d 50 mm 圆片型Cu 靶(纯度99.99%)的环状溅射刻蚀区制备均匀分布的 d 6 mm 坑孔，等径 Mo圆柱靶(纯度99.95%)嵌于孔中构成CuMo复合靶，改变 Mo 嵌入靶数量以调整 Mo 靶在该区的面积比，从而控制膜成分，直流磁控溅射成膜。玻璃衬底依次以丙酮、乙醇和去离子水超声清洗作预处理，沉积前再经1 keV Ar + 束轰击10 min 以进一步清洗。本底真空3.5×10 −4 Pa ， 工作气体为分析纯 Ar( 纯度优于99.99%)，溅射气压2.0 Pa，衬底与靶材平面平行，靶基距135 mm，基 片以10 r/min 的转速旋转以提高膜均匀性。衬底水冷，靶功率密度较小(6.8~9.8 W/cm 2 )以减小二次电子和离子轰击引起衬底温升，衬底温度为20~50℃。石 英晶振仪实时监控膜厚，膜 厚为850~960nm，预沉积一层30 nm Ti 膜作缓冲层，以增加粘附性并降低膜基热应力。制备等厚纯 Cu 膜作对比。用于透射电镜测试的薄膜厚度约150 nm，衬底为PVF 膜。真空炉中进行热处理，升温速率为10~15 ℃/min，保温时间为1 h，随炉冷却。
用 PHOENIX 能谱仪(EDX)测定薄膜成分，结构分析采用 D8−Advance 型 X 射线衍射仪，Cu Kα 线，波长0.154 06 nm，管压30 kV，管流20 mA，石墨单色滤波，扫描步长 0.02°。采用 TECNAI G 2 透射电镜进行结构测试，加速电压 200 kV;采用 PhilipsXL30ESEM扫描电镜观察表面形貌，加 速电压20 kV。采用 HX−1 型显微硬度计测试力学性能，136°四菱锥形金刚石压头，负载98 mN，压入深度250~350 nm，保压时间10~15 s，采样点5~10 个，舍去极值点，结果取均值。采用北京华创 D4111D/ZM 型微控四探针(FPP)仪测试电性能，恒流100 mA 自动测试，探针负载1.96 N。测试在常温下进行。
