2.2 Cu2O/CNTs 与Cu/CNTs 超细复合球相分析图3 所示为Cu2O/CNTs 和Cu/CNTs 的XRD 谱。图3(a)中,2 5.80°处的衍射峰是碳纳米管的石墨特征衍射峰,而29.71°、 36.58°、42.50°、 61.66°、73.90°、77.72°各处分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、( 200)、(220)、(311)、(222)晶面。图4 中没有出现铜峰和氧化铜峰,这是由于葡萄糖是一种弱还原剂,只会将Cu 2+还原为Cu + 。与图5 的Cu2O/CNTs 相比,在400 ℃条件下经 H2 还原 3h 得到的复合颗粒,在峰形和峰位上有了明显的变化。其 中43.10°、5 0.25°、74.10°、8 9.90°和95.08°分别对应铜(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面,25.97°是碳纳米管的衍射峰。很明显,经还原碳纳米管衍射峰峰强降低,这可能是由于经400 ℃还原 3 h 复合球铜原子发生重排,以及碳纳米管被埋嵌更深造成的。结果表明,采用这种方法制备的复合材料Cu2O/CNTs 与Cu/CNTs 产物纯净。
2.3 复合颗粒的形成过程
根据碳纳米管/氧化亚铜纳米复合球的工艺研究,提出其形成的机理。首 先利用混酸纯化处理原始碳管,除去杂质的同时由于混酸的强氧化性很容易对碳纳米管稳定性较差的五元环及七元环,碳管表面的缺陷处以及两端口进行侵蚀,从而在碳管表面形成羟基、羧基等基团。图 6所示分别为纯化前后的碳纳米管TEM照片,可以看到,碳管经纯化后,表面变得很干净。