1 实验
1.1 样品制备及微观结构表征
试验用的Cu/Nb 金属多层膜试样是在125 μm 厚的聚酰亚胺基体上用 UDP450 型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备获得的。溅射沉积前,采用1 keV Ar 离子轰击清洗基体 5 min,磁控溅射的本底真空约为1×10 −4 Pa,镀膜偏压为75 V。沉积态的Cu/Nb 纳米金属多层膜试样在真空腔中150 ℃退火2 h 以稳定组织、消除残余应力。固定样品的总厚度为500 nm,调制波长 λ 为 25 和 50 nm(λ 定义为 Nb 单层厚度 hNb 与Cu 单层厚度 hCu 之和,即 λ=hCu+hNb),变换调制比 η为 0.11~3(η 为 Nb 单层厚度 hNb 与 Cu 单层厚度 hCu 之比,即 η=hNb/hCu),调 制结构通过改变溅射时间来控制。通过 7000S 型 X 射线衍射仪(XRD) (Cu Kα 射线,40mA,40 kV,θ−2θ 扫描方式)和 JEOL−2100F 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对多层膜的微观结构进行表征。
1.2 单轴拉伸试验
室温下采用 MicroForce Test System (MTS® Tytron 250)对聚酰亚胺基体Cu/Nb 多层膜进行单轴拉伸试验,试样标距部分为30 mm×3 mm,应变速率为1×10 −4 s −1 。拉伸实验采用恒位移控制。薄膜/基体系的载荷及位移数据由试验机和高分辨率激光检测系统自动记录 [11, 14] 。在拉伸的同时,对试样进行原位电阻测试,得到电阻相对变化率 r = ( R - R0 ) / R0 (R 为实时电阻,R 0 为初始电阻)随应变的变化曲线,如 图1所示。在小应变裂纹萌生以前可认为薄膜始终处于纯弹性变形。电阻相对变化与应变大致成线性关系。而产生微裂纹后,薄膜的电阻将显著增大,电阻相对变化率随应变的变化曲线将偏离原来的线性部分,此时可定义偏离点的应变为 εc,如图 1 所示,定义这一点为裂纹萌生临界应变 εc[11] 。通过测试不同调制比下多层膜的裂纹萌生临界应变,即可得到延性随调制比的变化规律。通过 FEI 双束聚焦离子束/ 扫描电子显微镜(FIB/SEM)截面定量表征技术观察 Cu/Nb 多层膜的裂纹形貌,从而深入分析其断裂行为。