HEDP镀铜液在铜电极上的电化学行为
摘要：采用测量开路电位一时间曲线和阴极极化曲线的方法，研究了铜电极上HEDP镀铜的电化学行为。结果表明，HEDP体系的溶液组成与温度都会影响铜电极的稳定开路电位、电镀铜过程的阴极极化(镀层结晶质量)与极化度(镀液分散能力)。溶液中HEDP浓度升高，则稳定开路电位变负，阴极极化和极化度增大，有利于电沉积铜的电极过程。溶液pH升高时，稳定开路电位变负，电沉积铜的阴极极化增大。溶液温度降低时，电沉积铜的阴极极化增大。阴极极化较小时的极化度较大，且随pH的升高或温度的降低而明显增大。
l 前言
为了替代电镀工业中的氰化物镀铜，实现清洁生产，人们开展了各种无氰镀铜工艺的研究[1-6]。在各种无氰镀铜工艺中，HEDP镀铜工艺的镀液成分简单，具有良好的分散能力，所得镀层结晶细致，又可在钢铁基体上直接电镀，应是最理想的替代氰化物镀铜工艺。然而， 目前HEDP镀铜的报道大都局限于工艺研究，理论研究比较少【7培]。HEDP镀铜在实际工业生产应用时，可供选择的电流密度范围上限小， 电镀过程中也常常出现麻砂和结合力不好等问题，这些很难得到合理的解释和找到相应的解决方法。本文主要在不含辅助配位剂、润湿剂、走位剂和晶粒细化剂等添加剂的情况下，研究HEDP镀液组成和温度对镀铜电极过程的影响，为指导其实际工业应用、完善生产工艺规范提供一些理论依据。
2 实验部分
实验试剂：CuSO4(AR)、K0H (AR)和K2CO(AR)由广州化学试剂厂提供，HEDP由常州市海龙化工有限公司提供。
溶液配制：先称取所需量的HEDP，用40% KOH溶液调pH至8左右，再依次加入适量CuSO4和K2CO3，最后调至合适pH。实验溶液均采用三次蒸馏水配制。
测试仪器：CHI660A 电化学工作站(上海辰华)。电化学测量采用具有三电极体系、带有砂芯隔膜的H型电解池。辅助电极为6 cm 大面积Pt片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，研究电极为自制铜电极(表面直径2.26 1TIn'I);采用带有鲁金毛细管的盐桥消除液体接界电位。所测试的开路电位一时间曲线和阴极极化曲线中的电位均相对于SCE。
研究电极的前处理流程：金相砂纸打磨一水洗一BH.7除油液(广卅I-轻所)除油一水洗一稀H2SO4活化一水洗。洗涤用水均为三次蒸馏水。
